布魯克X射線衍射儀應用之應力測試

Q這篇文章主要講的什么內容？A

應力測試你已經知道的和不知道的，這里都有講，閱讀后你一定能get到新的技能！

 

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應力的產生

 

 應力的產生是因為材料中發生了不均勻的彈性變形或者彈塑性變形造成的。原因來自于三個方面：

    1、冷熱變形時沿截面塑性變形不均勻

    2、零件加熱、冷卻時，體積內溫度分布不均勻

    3、加熱、冷卻時，零件界面內相變過程不均勻?

 

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▲VANTEC-500 Detector

 

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應力的分類

 

根據德國學者馬赫勞赫對應力的分類如下：

        第|類內應力稱為殘余應力。是存在于較大材料區域范圍（很多晶粒范圍）內的應力，是各個晶粒數值不等的內應力在很多晶粒范圍內的平均值。衍射譜線的位移。

        第||類內應力稱為微觀應力。是在較小材料其余范圍內（一個晶?；蚓Я龋┑膽Γ杭瓤赡茉斐裳苌渥V線的寬化，也可能造成衍射譜線的位移。

        第|||類內應力稱為晶格畸變應力或者超微觀應力。存在于極小區域范圍內（幾個原子間距內）。帶來衍射譜線強度的降低。

 

?第|類內應力稱為Macrostress，第||類內應力和第|||類內應力稱為Microstress。

 

        Macrostress可通過X射線衍射方法根據衍射峰位置的移動測得。Microstress可根據峰寬和峰強的變化通過TOPAS軟件擬合得到。

 

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殘余應力的測試方法及其假設

 

通常的測試的是第|類內應力即殘余應力。測試時以及后續的分析都需要滿足下面的條件：

       1、X射線光斑覆蓋多個晶粒

       2、外加樣品形變與晶格變化相一致

       3、X射線照射的薄層處于平面應力狀態，即沿樣品表面法線方向的應力分量為零。

 

       波長的選擇：盡量選擇長波長光源（例如Cr靶，Kα1=0.2289nm）進行測試。因為長波長光源透射深度較小，可盡量避免應力隨樣品表面深度方向發生的梯度變化。而在晶格應變一定的情況下，高角度衍射峰的位移更明顯，測試結果也更準確。更為重要的是，樣品的置位誤差對高角度衍射峰的位置影響比低角度衍射峰小。

 

另外，

      1、粗晶樣品一般選擇短波長。

      2、若研究的加工影響層很薄，則應該選擇波長較長的X射線。

 

衍射峰的選擇：盡量選擇高角度（2?>90?）多重性因子較高的衍射峰進行應力的測試。

 

根據殘余應力測試的歐洲標準，常見材料應力測試所使用的光源和衍射峰如下：

 

 

    測試時間：建議峰的強度在1000個點數以上。測試應力的誤差跟測試時的半高寬和峰的強度都有關系。峰強越高，誤差越小。

 

塊體測試的測傾法及結果：測傾法是目前采用較多的測試應力的方法。跟其優點如下：

      1、不需要吸收矯正

      2、可使用較低衍射角測試應力

      3、可擴大ψ角的設置范圍，提高測試的準確性

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      如圖1所示：ε_ΨΦ與sin²_Ψ成線性關系，斜率即是應力。圖2的情況是因為出現了切向力。圖4是由于材料中出現了織構。

 

      薄膜測試的掠入射方法及配置：當材料近表層存在陡峭應力梯度時會出現圖3所示的情況?？刹捎帽∧Φ臏y試方法，即掠入射的方法進行。

 

 

      從圖5可以看出，介于140-145度之間的衍射峰隨著入射角度的改變而移動，說明樣品表層應力梯度的存在。使用Leptos軟件可以得到類似下圖的應力隨深度的變化圖：

 

 

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殘余應力的釋放

 

      殘余應力的釋放存在內在驅動力。驅動力來源于有殘余應力存在的材料都偏離了低能量穩定態。熱力學上高能量的組織狀態總將趨向于低能量的平衡態。無外載的情況下室溫長期保存后機件的殘余應力基本沒有變化。

 

      1、殘余應力隨溫度的升高而不斷降低。金屬材料的加熱溫度超過再結晶溫度時，殘余應力*松弛。

      2、靜載荷或者循環載荷均可造成殘余應力的松弛。