應(yīng)用分享 | AES俄歇電子能譜儀表面分析技術(shù)

俄歇電子能譜（Auger Electron Spectroscopy, AES）作為一種高度靈敏的表面分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、半導(dǎo)體工業(yè)及化學(xué)工程等領(lǐng)域，用于研究固體表面的化學(xué)組成及元素分布。ULVAC-PHI公司匠心打造的PHI 710掃描俄歇納米探針系統(tǒng)，采用同軸筒鏡式電子能量分析器的設(shè)計，實現(xiàn)對納米表面特征、薄膜結(jié)構(gòu)和表面污染物成分全方面表征和二次電子成像同步觀測。

圖1. PHI 710設(shè)備外觀圖。

PHI 710掃描俄歇納米探針系統(tǒng)是該領(lǐng)域的先進設(shè)備，其結(jié)構(gòu)構(gòu)成復(fù)雜而精密，主要包括以下幾個關(guān)鍵部分：超高真空系統(tǒng)、電子設(shè)備系統(tǒng)、電子能量分析器、五軸樣品臺和離子設(shè)備等。

圖2. PHI 710激發(fā)源、分析器和探測器結(jié)構(gòu)示意圖。

一、超高真空（UHV）系統(tǒng)

整個AES系統(tǒng)需要在超高真空（UHV）環(huán)境下運行，既可以減少電子束與殘留氣體分子的相互作用，又可以避免樣品在測試過程中遭受污染。真空系統(tǒng)包括機械泵、分子泵、離子泵和鈦升華泵等設(shè)備，用于維持系統(tǒng)的超高真空狀態(tài)。肖特基場發(fā)射電子源特別配備了單獨的離子泵抽氣系統(tǒng)以延長發(fā)射源壽命。

二、電子源系統(tǒng)

AES系統(tǒng)采用肖特基熱場發(fā)射電子源，其發(fā)射材料被制成尖點形狀，利用熱電子發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生穩(wěn)定、高亮度且低能散的電子束。該系統(tǒng)還包括一系列精密設(shè)計的靜電透鏡和偏轉(zhuǎn)線圈，用于精確控制電子束的加速、聚焦、偏轉(zhuǎn)和掃描。通過準確控制，可以在25 kV時將場發(fā)射源聚焦到納米尺度，實現(xiàn)空間分辨率< 3nm，同時保持其位置穩(wěn)定在±< 5nm以內(nèi)；在電壓為20 kV與發(fā)射電流為1 nA時，實現(xiàn)俄歇空間分辨率< 8 nm。此外，該電子源在CMA分析器內(nèi)采用的同軸幾何構(gòu)造，可以確保利用 1 kV彈性峰值對樣品Z高度精確對準。

三、能量分析器系統(tǒng)

同軸筒鏡式電子能量分析器（Cylindrical Mirror Electron Energy Analyzer，簡稱CMA），作為AES系統(tǒng)的一個重要部件，用于收集和分析從樣品表面激發(fā)出的俄歇電子。CMA通過靜電場和磁場的組合作用，實現(xiàn)對俄歇電子進行能量色散和聚焦，結(jié)果將不同能量的電子按能量順序投射到檢測器上，形成俄歇電子能譜圖。相較于傳統(tǒng)的半球型能量分析器（Spherical Capsule Analyzer，簡稱SCA），CMA具有的優(yōu)勢和特點，特別是在俄歇電子的收集效率和避免陰影效應(yīng)方面。如圖3所示，CMA的設(shè)計使能量分析器能夠360°地接收樣品表面飛出的俄歇電子。這意味著無論樣品的形狀如何復(fù)雜，或者樣品表面是否傾斜，CMA都能夠有效地收集和分析從樣品表面逸出的俄歇電子。

圖3. PHI 710同軸筒鏡式電子能量分析器示意圖。

這種同軸幾何結(jié)構(gòu)設(shè)計很大的提高了俄歇電子的收集效率，使得俄歇的靈敏度在很寬的發(fā)射角范圍內(nèi)保持不變，從而增強了AES分析的準確性和可靠性。尤為值得一提的是，樣品復(fù)雜的形狀或特殊表面特征可能導(dǎo)致陰影效應(yīng)，進而干擾電子的收集和分析。然而，CMA的設(shè)計使得它能夠避免這種陰影效應(yīng)，從而確保分析的可靠性和穩(wěn)定性。

圖4. 不同發(fā)射角下CMA和SCA俄歇靈敏度比較。

圖5直觀展示了CMA和SCA在工作原理和成像對比方面的差異。可以看到，SCA分析器因其電子源和分析器非同軸構(gòu)造特征，不可避免地遭遇了明顯的陰影效應(yīng)。在對Ni球這類典型樣品進行分析時，陰影效應(yīng)如同一道屏障，導(dǎo)致圖像中出現(xiàn)了明顯的暗區(qū)或信息缺失。相比之下，CMA分析器以其同軸幾何設(shè)計的優(yōu)勢，在相同條件下對Ni球進行分析時，展現(xiàn)出了好的成像質(zhì)量：圖像清晰無陰影，細膩地捕捉到了樣品表面的每一個細節(jié)，準確無誤地反映了樣品的真實信息。這一對比不僅彰顯了CMA在避免陰影效應(yīng)方面的好能力，也進一步印證了其在提升AES分析準確性與可靠性方面的巨大潛力。

圖5. CMA與SCA能量分析器工作原理及成像對比。

四、五軸樣品臺

五軸樣品臺集成了精密的平移和旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，可沿X軸、Y軸、Z軸、T軸（傾斜軸）、R軸（旋轉(zhuǎn)軸）的自由運動。該設(shè)計允許在X軸與Y軸上實現(xiàn)±25毫米的大范圍平移，這一范圍確保了在樣品無需傾斜時，即可輕松測試直徑達50毫米的樣品區(qū)域。同時，20毫米的Z軸平移結(jié)合0°至60°的傾斜調(diào)節(jié)功能，賦予了用戶精確調(diào)整樣品位置以優(yōu)化分析條件的能力。如圖6所示，在深度剖析濺射時，五軸樣品臺通過共心旋轉(zhuǎn)（Zalar Rotation）能夠圍繞待測樣品中心點進行精確旋轉(zhuǎn)，有效減少因濺射引起的表面粗糙度，并明顯提升界面分辨率。

五、離子設(shè)備

氬氣離子設(shè)備作為AES的濺射源，可對材料進行表面清潔及縱向深度組成與結(jié)構(gòu)分析。離子設(shè)備通過發(fā)射的電子束撞擊氬氣氣體分子，使其電離成帶正電的離子，隨后被聚焦和加速，形成一個高能離子束，然后轟擊到樣品表面。

圖6.深度剖析結(jié)果對比：（左）Zalar Rotation，（右）非Zalar Rotation。

PHI 710作為納米尺度的表面分析技術(shù)，提供了高穩(wěn)定性的 AES 成像平臺。該系統(tǒng)集成了隔聲罩、低噪聲電子系統(tǒng)、穩(wěn)定的樣品臺和可靠的成像匹配軟件，可實現(xiàn)AES對納米級形貌特征的采譜和成像。此外，PHI 710具有強大的可擴展性，用戶可根據(jù)研究需求，靈活配置冷脆斷樣品臺、能量色散X射線能譜(EDS)、聚焦離子束(FIB)、電子背散射衍射(EBSD)和背散射電子(BSE)探測器等功能模塊。這些關(guān)鍵配置協(xié)同工作，共同賦予了PHI 710掃描俄歇納米探針系統(tǒng)的分析能力與靈活性，使其成為材料科學(xué)、半導(dǎo)體工業(yè)等領(lǐng)域不能缺少的分析設(shè)備。

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